2-羧乙基苯基次磷酸中氯離子的測(cè)定
阻燃劑是一種賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑,按使用方法分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑。2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)是一種性能優(yōu)良的反應(yīng)型阻燃劑。它用量少,阻燃效果好,具有良好的耐水解性、熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性和較高的反應(yīng)活性,對(duì)材料的機(jī)械性能無(wú)影響,被廣泛應(yīng)用于尼龍、聚酯纖維等易燃高聚物材料的阻燃處理。CEPPA 合成過(guò)程需使用氯化鋁、氯化鈉等,而成品 CEPPA 中的氯離子對(duì)其性能有一定影響,因此需要測(cè)定其中的氯離子含量。
色譜條件
分析柱:SH-G-1+SH-AC-11
流動(dòng)相:13 mM KOH(EG)
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣體積:100 μL
抑制器:SHY-A-6
前處理:稱取 0.1 g 樣品(準(zhǔn)確記錄質(zhì)量,精確至 0.0001 g),用超純水溶解定容至100 mL,搖勻后過(guò) 0.22 μm 濾膜進(jìn)樣分析。
CEPPA 中氯離子譜圖
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很多人在使用離子色譜柱時(shí)都存在這樣一個(gè)誤區(qū):直接用純水沖洗。其實(shí)這種做法是錯(cuò)誤的,在一般情況下,如果直接使用純水對(duì)離子色譜柱進(jìn)行沖洗,很容易導(dǎo)致離子色譜柱中的固定相流失并且出現(xiàn)相塌陷現(xiàn)象,因此一般情況下并不建議直接使用純水對(duì)離子色譜柱進(jìn)行沖洗。
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離子色譜儀主要由流動(dòng)相傳送部分、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理四大部分組成,分離原理也是通過(guò)流動(dòng)相和固定相之間的相互作用,使流動(dòng)相中的不同組份在兩相中重新分配。由于各組份在分離柱中的滯留時(shí)間有所區(qū)別,從而達(dá)到分離的目的。在將分離后的各個(gè)成分依次通過(guò)一高靈敏度的檢測(cè)器時(shí)就可檢測(cè)出各離子成分的濃度來(lái),它具有高效、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。